在基于膜电极组件（MEA）的二氧化碳电解技术领域，工业规模化应用展现出光明前景，但催化剂与电极的长期稳定性问题始终是制约其发展的关键瓶颈。由于MEA内部催化剂和电极的衰减机制尚未完全明晰，丹麦技术大学联合欧洲同步辐射光源中心、Twelve公司组成的研究团队，通过技术创新取得突破性进展，相关成果已发表于《自然·纳米技术》期刊。
研究团队构建了全球首个集成广角X射线散射（WAXS）、小角X射线散射（SAXS）与X射线荧光（XRF）的“三合一”原位同步辐射表征平台。该平台通过多技术联用，实现了对MEA内部离子迁移、水分子运动及催化剂晶体结构演变的时空动态追踪。其中，WAXS技术可捕捉催化剂晶体相变与水分子扩散路径，SAXS技术能解析纳米颗粒的形貌变化，而XRF技术则精准定位电解过程中金属离子的积累与扩散行为。
针对传统加速应力测试（AST）中盐析导致的系统失效问题，研究团队创新提出脉冲式AST方案。该方法通过周期性交替施加高电流密度与非反应电位，为离子迁移创造“缓冲期”，有效抑制气体扩散电极（GDE）表面的盐分沉积。实验数据显示，脉冲模式使电解系统运行时间显著延长，故障原因从盐堵主导转变为催化剂真实衰减，为评估电极材料本征稳定性提供了可靠手段。
在脉冲AST框架下，团队对金（Au）与银（Ag）两种模型催化剂的衰减机制展开对比研究。WAXS与SAXS联合分析表明，Au催化剂凭借稳定的晶体结构和优异的基底粘附性，在加速测试中保持性能稳定；而Ag催化剂因颗粒团聚、溶解-重结晶失衡及基底分离现象，导致催化活性显著下降。这一发现证实了晶相稳定性与基底粘附性对MEA耐久性的决定性作用。
基于实验结果，研究提出了催化剂衰减的缓解策略：晶面工程与稳定合金设计可优化催化剂本征特性，碳基底通过氮、氧或硫掺杂能增强纳米颗粒附着力，离聚物体系则通过金属离子再沉积与局部pH调节，抑制颗粒团聚与腐蚀反应。这些方向为下一代高稳定性催化剂开发提供了理论支撑。
该研究是团队两年系列研究的集大成之作。此前，团队已利用同步辐射WAXS技术揭示CO₂/CO电解中的盐析与GDE堵塞现象，并解析了阳离子与水分子在MEA中的迁移规律。然而，单一WAXS技术存在检测盲区，无法捕捉离子浓度积累与催化剂团聚的早期信号。此次通过WAXS-SAXS-XRF三位一体技术整合，结合脉冲AST方法，构建了覆盖多物理场相互作用的失效机理分析体系，为CO₂电解器的稳定性评估与快速优化开辟了新路径。
